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waters液相色譜儀是屬于易學難用的儀器

更新時間:2019-07-19      點擊次數:986
   waters液相色譜儀是屬于易學難用的儀器,特別講究“正確使用”和經驗。液相工作者接觸的是流動相,也就是流動相,是造成液相色譜各種問題的主要源頭。waters液相色譜儀一直以來就備受廣大實驗室愛好者的寵愛,操作簡單、、結果。在此給您介紹部分waters液相色譜儀常見的故障的解決方法。
 
  waters液相色譜儀常見問題的有以下幾種:
 
  (1)在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產生變形而使得管路堵塞。
 
  (2)樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
 
  (3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值。
 
  (4)在使用金屬管路作出廢液管時,應當注意廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機時可能在出口端結晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發生過。
 
  (一)waters液相色譜儀保留時間變化
 
  1.柱溫變化柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
 
  2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
 
  3.緩沖液容量不夠用>25mmol/L的緩沖液
 
  4.柱污染每天沖洗柱
 
  5.柱內條件變化穩定進樣條件,調節流動相
 
  6.柱快達到壽命采用保護柱
 
  (二)液相色譜儀保留時間縮短
 
  1.流速增加檢查泵,重新設定流速
 
  2.樣品超載降低樣品量
 
  3.鍵合相流失流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
 
  4.流動相組成變化防止流動相蒸發或沉淀
 
  5.溫度增加柱恒溫
 
  (三)液相色譜儀保留時間延長
 
  1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡
 
  2.硅膠柱上活性點變化用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
 
  3.鍵合相流失同前(二)
 
  4.流動相組成變化同前(二)
 
  5.溫度降低同前(二)
 
  (四)waters液相色譜儀出現肩峰或分叉
 
  1.樣品體積過大用流動相配樣,總的樣品體積小于峰的15%
 
  2.樣品溶劑過強采用較弱的樣品溶劑
 
  3.柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
 
  4.柱內燒結不銹鋼失效更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
 
  5.進樣器損壞更換進樣器轉子
 
  (五)waters液相色譜儀鬼峰
 
  1、進樣閥殘余峰每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗
 
  2、樣品中未知物處理樣品
 
  3、柱未平衡重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)
 
  4、(TFA)氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑
 
  5、水污染(反相)通過變化平衡時間檢查水質量,
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